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供應(yīng)滅多威原藥

行業(yè)分類：
農(nóng)藥化肥 > 農(nóng)藥
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2006/3/13 9:25:00
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2006/3/20

上海廣泰農(nóng)業(yè)科技有限公司

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: 標(biāo) 題：滅多威原藥 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)： HG 2611—94 頒布日期： 1994-04-04 發(fā)文單位：國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 實(shí)施時(shí)間： 1994-10-01 正文： HG 2611—94 　　滅多威的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：　　ISO通用名稱：Methomyl 　　CIPAC數(shù)字代碼：264 　　化學(xué)名稱：1-（甲硫基）亞乙基氨甲基氨基甲酸酯　　結(jié)構(gòu)式：　　經(jīng)驗(yàn)式：C5H10N2O2S 　　相對(duì)分子質(zhì)量：162.2（按1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)）　　生物性質(zhì)：內(nèi)吸性殺蟲(chóng)劑　　熔點(diǎn)：78～79℃ 蒸氣壓（25℃）：666.6×10-5Pa 　　溶解度（g／L，25℃）：水58；甲醇1 000；丙酮730；乙醇420。　　穩(wěn)定性：固體狀態(tài)穩(wěn)定，中性和微酸性介質(zhì)中穩(wěn)定，堿性溶液中緩慢分解，潮濕土壤中易分解。 1 主題內(nèi)容與適用范圍　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了滅多威原藥的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存要求。　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于由滅多威原藥及生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的滅多威原藥，應(yīng)無(wú)外來(lái)雜質(zhì)和添加的改性劑。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 　　GB／T 601 化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備　　GB／T 1600 農(nóng)藥水分測(cè)定方法　　GB／T 1601 農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法　　GB／T 1604 農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則　　GB／T 1605 商品農(nóng)藥采樣方法　　GB 3796 農(nóng)藥包裝通則 3 技術(shù)條件 3.1 外觀：本品應(yīng)為白色至淺黃色結(jié)晶粉末。 3.2 滅多威原藥應(yīng)符合下列指標(biāo)要求：項(xiàng)　　　　　　目指　　　　　　標(biāo) 優(yōu)　等　品一　等　品合　格　品　滅多威含量，％（m／m）　　　　≥ 98.0 95.0 90.0 　水分，％（m／m）　　　　　　　≤ 0.3 1.5 3.0 　pH值 3.0～8.0 　丙酮不溶物，％（m／m）　　　　≤ 0.2 0.3 0.5 4 試驗(yàn)方法　　除另有說(shuō)明，本試驗(yàn)所使用的試劑均為分析純，水符合GB／T 6682中的三級(jí)水。 4.1 滅多威的測(cè)定 4.1.1 鑒別試驗(yàn) 　　液相色譜法：本鑒別試驗(yàn)可與滅多威含量的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。試樣溶液主色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液在相同條件下滅多威的保留時(shí)間，其偏差應(yīng)在1.5％以內(nèi)。　　紅外光譜法：在波數(shù)200～4 000cm－1區(qū)間內(nèi)進(jìn)行紅外掃描，試樣與標(biāo)樣的紅外吸收光譜圖應(yīng)無(wú)明顯差異。 4.1.2 滅多威含量的測(cè)定 4.1.2.1 高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法（仲裁法） 4.1.2.1.1 方法提要　　樣品用甲醇溶解，以乙二醇苯醚為內(nèi)標(biāo)物，用甲醇＋水（40＋60）為流動(dòng)相和紫外檢測(cè)器（225nm）對(duì)滅多威原藥進(jìn)行反相液相色譜測(cè)定。 4.1.2.1.2 試劑和溶液　　甲醇（GB／T 683），經(jīng)G5玻璃砂芯過(guò)濾漏斗過(guò)濾；　　滅多威標(biāo)樣：已知含量≥98.0％（m／m）；　　內(nèi)標(biāo)物：乙二醇苯醚，不應(yīng)含有干擾分析的雜質(zhì)；　　水：新制二次蒸餾水；　　內(nèi)標(biāo)溶液：3.7g／L乙二醇苯醚甲醇溶液。 4.1.2.1.3 儀器　　高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器；　　色譜柱：20cm×4.6mm（ID）不銹鋼柱，內(nèi)填Spherisorb C8（30／127）10μm（或其他牌號(hào)的C8、C18鍵合固定相），每米理論塔板數(shù)應(yīng)不小于3萬(wàn)；　　過(guò)濾器；濾膜孔徑約0.45μm；　　進(jìn)樣器：50μL；　　色譜處理機(jī)。 4.1.2.1.4 色譜操作條件　　流動(dòng)相：甲醇＋水＝40＋60（V／V）；　　流速1mL／min；　　柱溫：室溫±2℃；　　檢測(cè)波長(zhǎng)：225nm；　　靈敏度：0.05滿刻度吸光度單位；　　進(jìn)樣量：10μL；　　保留時(shí)間：滅多威4.1min；乙二醇苯醚7.2min。　　上述液相色譜條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)儀器的特點(diǎn)，對(duì)操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以獲*效果。圖 1　滅多威原藥高效液相色譜圖 1—滅多威；2—乙二醇苯醚 4.1.2.1.5 測(cè)定步驟　　a．標(biāo)樣溶液的配制　　稱取滅多威標(biāo)樣約0.10g（*至0.000 2g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取該溶液10mL于50mL容量瓶中，用移液管加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。　　b．試樣溶液的配制　　稱取含滅多威約0.10g試樣（*至0.000 2g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取該溶液10mL于50mL容量瓶中，用移液管加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。　　c．測(cè)定　　在選定色譜條件下，待儀器穩(wěn)定后，重復(fù)注入標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1％，按下列順序進(jìn)行液相色譜分析：　　a．標(biāo)樣溶液；　　b．試樣溶液；　　c．試樣溶液；　　d．標(biāo)樣溶液。 4.1.2.1.6 計(jì)算　　將測(cè)得的a、d和b、c中滅多威與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進(jìn)行平均。滅多威的質(zhì)量百分含量X1按式（1）計(jì)算： X1＝（r2m1P）/（r1m2）………………………………………（1）式中：r1── 標(biāo)樣溶液中滅多威與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值； r2── 試樣溶液中滅多威與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值； m1── 標(biāo)樣的質(zhì)量，g； m2── 試樣的質(zhì)量，g； P── 標(biāo)樣的百分含量（m／m）。 4.1.2.1.7 允許差　　兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，應(yīng)不大于1％。取其平均值，作為結(jié)果。 4.1.2.2 高效液相色譜外標(biāo)法 4.1.2.2.1 方法提要　　樣品用甲醇溶解，以甲醇＋水（40＋60）為流動(dòng)相和紫外檢測(cè)器（235nm）對(duì)滅多威原藥進(jìn)行反相液相色譜分離和測(cè)定。 4.1.2.2.2 試劑　　甲醇（GB／T 683），經(jīng)G5玻璃砂芯過(guò)濾漏斗過(guò)濾；　　滅多威標(biāo)樣：已知含量≥98.0％（m／m）；　　水：新制二次蒸餾水。 4.1.2.2.3 儀器　　高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器；　　色譜柱：20cm×4.6mm（ID）不銹鋼柱，內(nèi)填Spherisorb C8（30／127）10μm，或其他牌號(hào)的C8、C18鍵合固定相；　　過(guò)濾器：濾膜孔徑約0.45μm；　　進(jìn)樣器：50μL。 4.1.2.2.4 色譜操作條件　　流動(dòng)相：甲醇＋水＝40＋60（V／V）；　　流速：1mL/min；　　檢測(cè)波長(zhǎng)：235nm；　　柱溫：室溫±2℃；　　進(jìn)樣量：10μL；　　保留時(shí)間：滅多威：4.1min。　　上述液相色譜操作條件系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器的特點(diǎn)對(duì)操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以獲*效果。圖 2　滅多威原藥高效液相色譜圖 4.1.2.2.5 測(cè)定步驟　　a．標(biāo)樣溶液的配制　　稱取滅多威標(biāo)準(zhǔn)品約0.10g（準(zhǔn)確至0.000 2g），置于50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。　　b．試樣溶液的配制　　稱取含滅多威約0.10g的原藥試樣（*至0.000 2g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。　　c．測(cè)定　　在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1％，按下列順序進(jìn)行液相色譜分析：　　a．標(biāo)樣溶液；　　b．試樣溶液；　　c．試樣溶液；　　d．標(biāo)樣溶液。 4.1.2.2.6 計(jì)算　　將測(cè)得的a、d和b、c中滅多威的峰面積分別進(jìn)行平均、滅多威的質(zhì)量百分含量X2按式（2）計(jì)算： X2＝（A2m1P）/（A1m2）………………………………………………（2）式中：A1── 標(biāo)樣溶液中，滅多威峰面積的平均值； A2── 試樣溶液中，滅多威峰面積的平均值； m1── 滅多威標(biāo)樣的質(zhì)量，g； m2── 滅多威試樣的質(zhì)量，g； P── 滅多威標(biāo)樣的百分含量，（m／m）。 4.1.2.2.7 允許差　　二次平行測(cè)定結(jié)果之差，應(yīng)不大于1％。取其平均值，作為結(jié)果。 4.2 水分的測(cè)定　　按GB／T 1600進(jìn)行測(cè)定（允許使用精度相當(dāng)?shù)奈⒘克譁y(cè)定儀測(cè)定）。 4.3 pH值的測(cè)定　　按GB／T 1601進(jìn)行測(cè)定。 4.4 丙酮不溶物的測(cè)定 4.4.1 試劑　　丙酮（GB／T 686）、化學(xué)純。 4.4.2 儀器　　錐形瓶：250mL；　　古氏坩堝或玻璃砂芯坩堝：3號(hào)；　　烘箱：110℃。 4.4.3 測(cè)定步驟　　稱取10g試樣（*至0.01g）放入錐形瓶中，加入40mL丙酮，搖動(dòng)錐形瓶至所有可溶物溶解。用已恒重的坩堝過(guò)濾掉溶液，再用60mL丙酮分三次洗滌錐形瓶，并抽濾。將坩堝置于110℃烘箱中干燥30min，取出冷至室溫，稱重。丙酮不溶物的質(zhì)量百分含量X3，按式（3）計(jì)算： X3＝（m1－m0）/m×100………………………………………………（3）式中：m1── 恒重后坩堝與不溶物的質(zhì)量，g； m0── 坩堝的質(zhì)量，g； m── 試樣的質(zhì)量，g。 5 檢驗(yàn)規(guī)則 5.1 取樣方法　　按照GB／T 1603中“原粉采樣”方法取樣。用隨機(jī)方法確定取樣的包裝件；*終取樣量應(yīng)不少于250g。 5.2 驗(yàn)收規(guī)則　　按GB／T 1604標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)收。 6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存 6.1 滅多威原藥的標(biāo)志和包裝應(yīng)符合GB 3796中的有關(guān)規(guī)定，并加商標(biāo)。 6.2 滅多威原藥應(yīng)用內(nèi)襯塑料袋的鐵桶、木桶或編織袋包裝，每桶（袋）凈重不超過(guò)50kg。 6.3 運(yùn)輸和貯存時(shí)，應(yīng)嚴(yán)防潮濕和日曬，保持良好的通風(fēng)，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚接觸，防止由口鼻吸入。 6.4 包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的倉(cāng)庫(kù)中。 6.5 安全：在使用說(shuō)明書(shū)或包裝容器上，除有相應(yīng)的毒性標(biāo)志外，還應(yīng)有如下有關(guān)毒性的說(shuō)明：　　滅多威屬高毒氨基甲酸酯殺蟲(chóng)劑，吸入有毒，吞噬可致死。使用本品應(yīng)避免直接與皮膚及眼睛接觸，不要吸入粉塵及噴霧。所有操作應(yīng)在通風(fēng)處進(jìn)行，并對(duì)皮膚及眼睛采取適當(dāng)保護(hù)措施，萬(wàn)一接觸，應(yīng)用水沖洗15min，再用肥皂和水洗凈皮膚，并接受醫(yī)生治療。阿托品是*解毒藥。

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